等離子體(tǐ)光譜儀誤差的産生(shēng)有(yǒu)哪幾方面的原因
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等離子體(tǐ)光譜儀具有(yǒu)許多(duō)大(dà)型光譜儀所不具備的優點,如重量輕、體(tǐ)積小(xiǎo)、探測速度快、使用方便、可(kě)集成化、可(kě)批量制(zhì)造以及成本低(dī)廉等,這使得(de)該儀器(qì)在各領域具有(yǒu)很(hěn)廣闊的應用前景。
精度始終是決定等離子體(tǐ)光譜儀測量的關鍵,分析的是被測樣品在各光波波長下吸收或反射的光強大(dà)小(xiǎo)。而在實際光譜儀設計制(zhì)造中會(huì)存在一定的誤差,這就很(hěn)難用簡單的光栅公式直接預測波長的具體(tǐ)位置。
在等離子體(tǐ)光譜儀中,光波波長是由CCD像素所反映的,因此在實際測量中由于環境和(hé)時(shí)間(jiān)的影(yǐng)響會(huì)引起光波波長與像素之間(jiān)的變化,光譜儀中各CCD像素所對應的實際光波波長必須準确确定,否則測量的準确度就會(huì)降低(dī)。所以,為(wèi)了得(de)到準确的測量結果,光譜儀在使用前必須進行(xíng)嚴格的标定,确定CCD像素和(hé)光波波長的對應關系。
根據等離子體(tǐ)光譜儀誤差的性質及産生(shēng)原因,誤差可(kě)分為(wèi)下面幾種:
一、系統誤差的來(lái)源
(1)标樣和(hé)試樣中的含量和(hé)化學組成不*相同時(shí),可(kě)能引起基體(tǐ)線和(hé)分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)标樣和(hé)試樣的物理(lǐ)性能不*相同時(shí),激發的特征譜線會(huì)有(yǒu)差别從而産生(shēng)系統誤差。
(3)澆注狀态的鋼樣與經過退火(huǒ)、淬火(huǒ)、回火(huǒ)、熱軋、鍛壓狀态的鋼樣金屬組織結構不相同時(shí),測出的數據會(huì)有(yǒu)所差别。
(4)未知元素譜線的重疊幹擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統誤差。
(5)要消除系統誤差,必須嚴格按照标準樣品制(zhì)備規定要求。為(wèi)了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方法分析多(duō)次校(xiào)對結果。
二、偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有(yǒu)關的誤差。因為(wèi)光電(diàn)光譜分析所消耗的樣品很(hěn)少(shǎo),樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導緻不同部位的分析結果不同而産生(shēng)偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,産生(shēng)的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間(jiān)太長和(hé)壓上(shàng)指紋等因素。
(4)要減少(shǎo)偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可(kě)以重複多(duō)次分析來(lái)降低(dī)分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氩氣不純。當氩氣中含有(yǒu)氧和(hé)水(shuǐ)蒸氣時(shí),會(huì)使激發斑點變壞。如果氩氣管道(dào)與電(diàn)極架有(yǒu)污染物排不出去,分析結果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高(gāo)會(huì)增加光電(diàn)倍增管的暗電(diàn)流,降低(dī)信噪比。濕度大(dà)容易導緻高(gāo)壓元件發生(shēng)漏電(diàn)、放電(diàn)現象,使分析結果不穩定。