盤點熒光光譜儀在測量時(shí)會(huì)産生(shēng)誤差的原因
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實際上(shàng)熒光光譜儀又是一個(gè)表面分析方法,激發隻發生(shēng)在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有(yǒu)代表性。此外,樣品的平均粒度和(hé)粒度分布是否有(yǒu)變化,樣品中是否存在不均勻的多(duō)孔狀态等。樣品制(zhì)備過程由于經過多(duō)步驟操作(zuò),還(hái)必須防止樣品的損失和(hé)沾污。
下面我們盤點下熒光光譜儀測量時(shí)候産生(shēng)誤差的一些(xiē)原因。
1、樣品種類樣品狀态一般有(yǒu)固體(tǐ)塊狀樣品、粉末樣品和(hé)液體(tǐ)樣品等。
(1)固體(tǐ)塊狀樣品包括黑(hēi)色金屬、有(yǒu)色金屬、電(diàn)鍍闆、矽片、塑料制(zhì)品及橡膠制(zhì)品等,其中金屬材料占了很(hěn)大(dà)的比例。
(2)粉末樣品包括各種礦産品,水(shuǐ)泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和(hé)副産品如鐵(tiě)礦石、煤、爐渣等;還(hái)有(yǒu)岩石土壤等。
(3)液體(tǐ)樣品油類産品、水(shuǐ)質樣品以及通(tōng)過化學方法将固體(tǐ)轉換成的溶液等。
2、由樣品制(zhì)備和(hé)樣品自身引起的誤差:
(1)樣品的均勻性。
(2)樣品的表面效應。
(3)粉末樣品的粒度和(hé)處理(lǐ)方法。
(4)樣品中存在的譜線幹擾。
(5)樣品本身的共存元素影(yǐng)響即基體(tǐ)效應。
(6)樣品的性質。
(7)标準樣品的化學值的準确性。
3、引起樣品誤差的原因:
(1)樣品物理(lǐ)狀态不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體(tǐ)樣品的受熱膨脹,揮發、起泡、結晶及沉澱等。
(2)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。
(3)樣品的組成不一緻引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
(4)被測元素化學結合态的改變樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學價态不同時(shí),譜峰發生(shēng)位移或峰形發生(shēng)變化引起的誤差。
(5)制(zhì)樣操作(zuò)在制(zhì)樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一緻,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校(xiào)準或基準試劑的純度不夠等。
熒光光譜儀使用中不同樣品有(yǒu)不同的制(zhì)樣方法。金屬樣品如果大(dà)小(xiǎo)形狀合适,或者經過簡單的切割達到分析的要求,隻需表面抛光,液體(tǐ)樣品可(kě)以直接分析,大(dà)氣塵埃通(tōng)常收集在濾膜上(shàng)直接進行(xíng)分析。而粉末樣品的制(zhì)樣方法就比較複雜。